POSTUPY LABORATÓRNEHO STANOVENIA VLASTNOSTÍ VÝROBKOV
1. Stanovenie obsahu dusíka
a) Stanovenie celkového dusíka - metóda podľa Jodlbauera
Organicky viazaný dusík sa pred destiláciou prevedie na amónny dusík katalytickou mineralizáciou kyselinou sírovou. V prítomnosti nitrátového dusíka treba na mineralizáciu použiť zmes kyseliny sírovej a fenolu, aby sa zabránilo vyprchaniu uvoľnenej kyseliny dusičnej. V prostredí koncentrovanej kyseliny sírovej dochádza k nitrácii fenolu na p-nitrofenol, ktorý sa zredukuje vodíkom na p-aminofenol, ktorého amínový dusík sa prevedie na amónny. Amónny dusík sa stanoví destilačnou metódou.
b) Stanovenie amidického dusíka - spektrofotometrická metóda
Zmeria sa intenzita sfarbenia komplexu vzniknutého reakciou amidického dusíka so 4-dimetylaminobenzaldehydom.
c) Stanovenie amoniakálneho dusíka - formaldehydová metóda
Amónne ióny reagujú s molekulami formaldehydu, pričom vznikajú ióny oxóniové.
Tie sa odstraňujú z roztoku reakciou s hydroxydovými iónmi, ktoré sa pridávajú odmerným roztokom NaOH.
a) Stanovenie fosforu rozpustného v zmesi (HCl + HNO3)
Fosforečnany sa vyluhujú za varu zmesou koncentrovanej kyseliny dusičnej a koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej v objemovom pomere 3 : 1.
Následne sa fosforečnany stanovia gravimetricky zrážaním vo forme fosfomolybdénanu chinolínu v roztoku vody a acetónu. Po filtrácii sa zrazenina suší pri 250 oC.
b) Stanovenie fosforu - spektrofotometrická metóda
Zvyšok vzorky po žíhaní (popol) sa rozpustí v zriedenej kyseline chlorovodíkovej. Kyselina kremičitá a nerozpustný zvyšok sa oddelia filtráciou. Vo filtráte sa stanoví obsah fosforu meraním intenzity sfarbenia molybdénovej modrej po redukcii molybdátofosforečnanu amónneho metolom.
c) Stanovenie voľnej kyseliny fosforečnej
Titráciou odmerným roztokom hydroxidu sodného za použitia indikátora dimetylovej žltej sa stanoví kyslosť vodného výluhu spôsobená prítomnosťou nezreagovanej kyseliny fosforečnej.
Stanovenie celkového draslíka metódou AAS
Zvyšok vzorky po žíhaní (popol) sa rozpustí v zriedenej kyseline chlorovodíkovej. Kyselina kremičitá a nerozpustný zvyšok sa oddelí filtráciou a vo filtráte sa stanoví draslík metódou AAS (ICP-AES).
4. Stanovenie obsahu horčíka a vápnika
a) Stanovenie obsahu horčíka a vápnika komplexometrickou titráciou
Po odstránení oxidov amoniakálnej skupiny sa horčík spolu s vápnikom stanoví titráciou odmerným roztokom EDTA pri pH = 10 pri použití eriochrómovej černe T ako indikátora. Vápnik sa stanoví v silne zásaditom prostredí titráciou odmerným roztokom EDTA na fluorexon ako indikátor.
Ak sú prítomné organické látky, vzorka sa najprv spopolní pri 550 oC a následne sa stanovuje vápnik a /alebo horčík v popole.
b) Stanovenie obsahu horčíka a vápnika metódou AAS
Pri obsahu do 10 % sa stanovia požadované prvky metódou AAS po mineralizácii zriedenou kyselinou chlorovodíkovou v pomere 1 : 1 a/alebo zmesou kyseliny chlórovodíkovej a dusičnej.
5. Stanovenie obsahu chloridov - titračná metóda podľa Mohra
Vodný výluh vzorky sa titruje odmerným roztokom dusičnanu strieborného za prítomnosti chrómanu draselného ako indikátora.
6. Stanovenie obsahu stopových prvkov a rizikových prvkov
a) Obsah stopových prvkov (Cu, Zn, Mn, Fe, B, Mo, Co) a rizikových prvkov (Cd, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, Se) sa stanoví metódou AAS (ICP-AES) vo výluhu po mineralizácii vzorky varom v zmesi kyseliny chlorovodíkovej a dusičnej.
b) Stanovenie obsahu bóru - spektrofotometrická metóda
Meria sa absorbancia farebného komplexu bóru s kyselinou karmínovou pri 625 nm. Organické látky prítomné v hnojive sa pred skúškou odstránia žíhaním, amónne soli sa odstránia varom s hydroxidom sodným.
Zmeria sa elektromagnetické napätie galvanického článku tvoreného indikačnou a referenčnou elektródou v prostredí vodného roztoku vzorky pri danom zriedení a pri stanovenej teplote.
8. Stanovenie veľkosti častíc preosievaním
Vzorka sa umiestni na testovacie sito s udanou veľkosťou otvorov a trasením, preklepávaním alebo premývaním sa delí na nadsitné a podsitné podiely. Pri preosievaní, ktoré sa uskutočňuje postupne sitami s rôznymi veľkosťami otvorov, sa výrobok rozdelí do veľkostných tried, ktoré sú označené veľkosťami otvorov použitých testovacích sít.
9. Stanovenie obsahu vlhkosti
Vlhkosť sa stanoví vážkovou metódou z úbytku hmotnosti po vysušení vzorky pri predpísanej teplote a čase podľa druhu testovanej vzorky.
10. Stanovenie obsahu spáliteľných látok
Organický podiel (spáliteľné látky) sa zisťuje z hmotnostného úbytku po predbežnom vysušení vzorky pri 105 oC spálením vzorky pri 550 oC do konštantnej hmotnosti.