1.
Definície pojmov
1.1.
Správnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi výsledkom skúšky a uznanou referenčnou hodnotou
3). Je určená výťažnosťou a presnosťou.
1.2.
Alfa (α) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je zhodná, aj keď bola získaná nezhodným meraním (falošne nezhodné rozhodnutie).
1.3.
Analytom sa rozumie látka, ktorá má byť detekovaná, identifikovaná a/alebo kvantifikovaná, a deriváty, ktoré sa objavujú počas analýzy.
1.4.
Beta (ß) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je skutočne nezhodná, aj keď bola získaná zhodným meraním (falošne zhodné rozhodnutie).
1.5.
Biasom sa rozumie rozdiel medzi predpokladaným výsledkom testu a uznanou referenčnou hodnotou
3).
1.6.
Kalibračným štandardom sa rozumie prostriedok na meranie, ktorý predstavuje kvantitu látky, ktorá nás zaujíma tak, že spája svoju hodnotu s referenčným základom.
1.7.
Certifikovaným referenčným materiálom (CRM) sa rozumie materiál, ktorý má presne stanovený obsah analytu.
1.8.
Co-chromatografiou sa rozumie postup, v ktorom je extrakt pred chromatografickým krokom (krokmi) rozdelený na dve časti. Časť jeden je chromatografovaná ako taká. Časť dva je zmiešaná so štandardným analytom na meranie. Potom je táto zmes tiež chromatografovaná. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť rovnaké ako odhadované množstvo analytu v extrakte. Táto metóda je navrhnutá na zlepšenie identifikácie analytu pri používaní chromatografických metód, hlavne ak nemôže byť použitý vhodný interný štandard.
1.9.
Porovnávacími štúdiami sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky rovnakou metódou na určenie pracovných charakteristík metódy. Tieto štúdie pokrývajú náhodné chyby merania a laboratórny bias.
1.10.
Konfirmačnou metódou sa rozumejú metódy, ktoré poskytujú úplnú alebo doplňujúcu informáciu umožňujúcu látku jednoznačne identifikovať, a ak je potrebné, kvantifikovať na úrovni záujmu.
1.11.
Rozhodujúcim limitom (CCα) sa rozumie limit, v ktorom a nad ktorým sa môže s chybou pravdepodobnosti α dospieť k záveru, že vzorka je nezhodná.
1.12.
Detekčnou schopnosťou (CCß) sa rozumie najnižší obsah látky, ktorý môže byť vo vzorke detekovaný a/alebo kvantifikovaný s chybou pravdepodobnosti . V prípade látok, pre ktoré nebol ustanovený limit, detekčná schopnosť je najnižšia koncentrácia, pri ktorej je metóda schopná detekovať skutočne kontaminované vzorky so štatistickou istotou 1 – ß. V prípade látok s ustanoveným limitom to znamená, že detekčná schopnosť je koncentrácia, pri ktorej je metóda schopná detekovať stanovený limit so štatistickou istotou 1 – ß.
1.13.
Fortifikovaným materiálom vzorky sa rozumie vzorka obohatená známym množstvom detekovaného analytu.
1.14.
Medzilaboratórnymi porovnaniami sa rozumie organizácia, vykonanie a vyhodnotenie testov tej istej vzorky dvoma alebo viacerými laboratóriami v súlade s vopred určenými podmienkami určujúcimi skúšobný postup. Podľa zámeru štúdie môžu byť klasifikované ako collaborative study alebo skúšky spôsobilosti.
1.15.
Interným štandardom (IS) sa rozumie látka, ktorá nie je neobsiahnutá vo vzorke, s fyzikálno-chemickými vlastnosťami čo najpodobnejšími vlastnostiam analytu, ktorý má byť identifikovaný, a ktorá sa pridá do každej vzorky, ako aj do kalibračného štandardu.
1.16.
Laboratórnou vzorkou sa rozumie vzorka pripravená na zaslanie do laboratória za účelom skúmania alebo testu.
1.17.
Úrovňou záujmu sa rozumie koncentrácia látky alebo analytu vo vzorke, ktorá je dôležitá na určenie jej zhody s legislatívou.
1.18.
Minimom požadovaných pracovných limitov (MRPL) sa rozumie najmenší obsah analytu vo vzorke, ktorý môže byť detekovaný a potvrdený. Je určený na harmonizáciu vykonávania analytických metód pri látkach, pre ktoré nebol ustanovený limit.
1.19.
Pracovnými charakteristikami sa rozumie prevádzková kvalita, ktorá sa môže prisúdiť analytickej metóde. Môže to byť napríklad špecifickosť, správnosť, výťažnosť, presnosť, opakovateľnosť, reprodukovateľnosť, detekčná schopnosť a robustnosť.
1.20.
Pracovnými kritériami sa rozumejú požiadavky na pracovné kritériá, podľa ktorých možno posúdiť, že analytická metóda je vhodná na účel a tvorí hodnoverné výsledky.
1.21.
Stanoveným limitom sa rozumie maximálny limit rezíduí, maximálna úroveň alebo iná maximálna prípustná odchýlka ustanovená iným právnym predpisom Spoločenstva.
1.22.
Presnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi nezávislými výsledkami testu získanými za určených (vopred stanovených) podmienok. Miera presnosti sa zvyčajne vyjadruje pojmom nepresnosť a vypočíta sa ako smerodajná odchýlka výsledku. Nižšia presnosť je určená väčšou smerodajnou odchýlkou
3).
1.23.
Skúškou spôsobilosti sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky, ktoré dovoľuje laboratóriám vybrať si ich vlastné metódy pod podmienkou, že tieto metódy sú použité za bežných podmienok. Skúšky sa musia realizovať podľa ISO guide 43-1 (3) a 43-2 (4) a môžu sa použiť na stanovenie reprodukovateľnosti metód.
1.24.
Kvalitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá identifikuje látku na základe jej chemických, biologických a fyzikálnych vlastností.
1.25.
Kvantitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá určuje množstvo alebo hmotnostný zlomok látky, a teda môže sa vyjadriť ako numerická hodnota v príslušných jednotkách.
1.26.
Slepým pokusom sa rozumie úplný analytický postup aplikovaný bez dávky testu alebo použitím ekvivalentného množstva vhodného rozpúšťadla namiesto dávky testu.
1.27.
Výťažnosťou sa rozumie percento pravdivej koncentrácie látky získanej počas analytického postupu. Ak nie je dostupný referenčný materiál, určuje sa počas validácie.
1.28.
Referenčným materiálom sa rozumie materiál, ktorého jedna alebo viac vlastností sú potvrdené validovanou metódou, a teda môže sa použiť na kalibráciu prístroja alebo na overenie metód merania.
1.29.
Opakovateľnosťou sa rozumie presnosť za opakovateľných podmienok
3).
1.30.
Opakovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú nezávislé výsledky testu získané rovnakou metódou, na rovnakých skúšobných predmetoch, v rovnakom laboratóriu, rovnakým operátorom, ktorý používa rovnaké vybavenie.
1.31.
Reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť za reprodukovateľných podmienok
3).
1.32.
Reprodukovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú výsledky testu získané rovnakou metódou, na rovnakých skúšobných predmetoch, v rôznych laboratóriách, rôznymi operátormi, ktorí používajú rôzne vybavenie
4).
1.33.
Robustnosťou sa rozumie schopnosť analytickej metódy prijať zmeny experimentálnych podmienok, ktoré sa môžu vyjadriť ako zoznam materiálov vzorky, analytov, podmienok skladovania, prostredia a/alebo podmienok prípravy vzorky, za ktorých môže byť metóda použitá, ako bolo odporúčané, alebo s malými špecifikovanými modifikáciami. Pre všetky experimentálne podmienky, ktoré môžu byť v praxi predmetom výkyvu (napríklad stabilita reagentov, zloženie vzorky, pH, teplota), majú byť označené akékoľvek odchýlky, ktoré môžu ovplyvniť analytický výsledok.
1.34.
Slepou vzorkou sa rozumie úplný analytický postup použitý v dávke testu odobratej zo vzorky, v ktorej chýba analyt.
1.35.
Screeningovou metódou sa rozumejú metódy, ktoré sa používajú na detekciu prítomnosti látky alebo skupiny látok v úrovni záujmu. Tieto metódy majú schopnosť vysokej kapacity vzoriek a používajú sa na roztriedenie veľkého počtu vzoriek na potenciálne nezhodné výsledky.
1.36.
Vnútrolaboratórnou validáciou sa rozumie analytické štúdium zahŕňajúce jediné laboratórium, ktoré používa jednu metódu na analýzu rovnakých alebo rôznych skúšobných materiálov za rôznych podmienok počas dlhých časových intervalov.
1.37.
Špecifickosťou sa rozumie schopnosť metódy rozoznať meraný analyt od ostatných látok. Táto vlastnosť je rozhodujúcou funkciou opísaných techník merania, ale môže sa meniť v závislosti od skupiny zložiek alebo matrice.
1.38.
Štandardným prídavkom sa rozumie postup, pri ktorom je vzorka rozdelená do dvoch (alebo viacerých) častí testu. Jedna časť sa analyzuje ako taká a do druhej časti sa pred analýzou pridá známe množstvo štandardného analytu. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť dvojnásobkom až päťnásobkom odhadovaného množstva analytu vo vzorke. Tento postup je určený na determináciu obsahu analytu vo vzorke, ktorý počíta s výťažnosťou analytickej metódy.
1.39.
Štandardným analytom sa rozumie analyt so známym a certifikovaným obsahom a čistotou používaný ako referenčný v analýze.
1.40.
Látkou sa rozumie hmota s presnou alebo definovanou štruktúrou a jej metabolity.
1.41.
Dávkou testu sa rozumie kvantita materiálu zo vzorky testu, na ktorej sa uskutočňuje test alebo pozorovanie.
1.42.
Vzorkou testu sa rozumie vzorka pripravená z laboratórnej vzorky, z ktorej sa odoberá dávka testu.
1.43.
Pravdivosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi priemernou hodnotou získanou z veľkých sérií výsledkov testov a prijateľnou referenčnou hodnotou. Pravdivosť sa zvyčajne vyjadruje ako bias
3).
1.44.
Jednotkami sa rozumejú jednotky podľa slovenskej technickej normy.
4)1.45.
Validáciou sa rozumie potvrdenie vyšetrením a poskytnutie skutočného dôkazu, že príslušné požiadavky osobitného určenia sú splnené
5).
1.46.
Vnútrolaboratórnou reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť získaná v tom istom laboratóriu za určených (vopred stanovených) podmienok (vrátane napríklad metódy, materiálu testu, operátora, prostredia) za dlhý časový úsek.
2.4.
Konfirmačné metódy pre prvky
Konfirmačné metódy pre chemické prvky majú byť založené na spôsobe jednoznačnej identifikácie a správnej, ako aj presnej kvantifikácii na základe fyzikálno-chemických vlastností jedinečných pre chemické prvky (napríklad charakteristická vlnová dĺžka prvku emitovaného alebo absorbovaného radiáciou, atómová hmotnosť) na úrovni záujmu.
Na identifikáciu chemických prvkov sa považujú za vhodné tieto metódy alebo kombinácie metód:
Vhodné konfirmačné metódy pre chemické prvky
Technika | Meraný parameter |
Diferenciálna pulzná anodická stripová voltametria | elektrický signál |
Atómová absorbčná spektrometria | |
plameň | absorbčná vlnová dĺžka |
generovanie hydridov | absorbčná vlnová dĺžka |
studená para | absorbčná vlnová dĺžka |
elektrotermálna atomizácia (grafitová pec) | absorbčná vlnová dĺžka |
Atómová emisná spekrometria | |
indukčne viazaná plazma | emisná vlnová dĺžka |
Hmotnostná spektrometria | |
indukčné viazaná plazma | pomer hmoty a náboja |
2.4.1.
Všeobecné pracovné charakteristiky a iné požiadavky na konfirmačné metódy
Referenčný alebo fortifikovaný materiál s obsahom známeho množstva analytu v blízkosti buď povoleného limitu, alebo rozhodujúceho limitu (nezhodná kontrolná vzorka), ako aj zhodné kontrolné materiály a slepé pokusy by mali byť, ak je to možné, realizované počas celého postupu súčasne s každou skupinou analyzovaných vzoriek testu. Odporúčaný postup injektovania extraktov do analytického prístroja je tento: slepý pokus, zhodná kontrolná vzorka, vzorka, ktorá má byť potvrdená, zhodná kontrolná vzorka a nakoniec nezhodná kontrolná vzorka. Každá zmena tohto postupu má byť zdôvodnená.
Vo všeobecnosti si väčšina analytických techník vyžaduje kompletný rozklad organickej matrice za účelom získania roztoku pred determináciou analytu. To sa môže dosiahnuť postupom mikrovlnnej mineralizácie, ktorá minimalizuje riziko straty a/alebo kontaminácie analytu záujmu. Majú sa použiť dekontaminované teflónové nádoby dobrej kvality. Ak sa použije iná, mokrá alebo suchá metóda rozkladu, musí byť dostupný dokumentovaný dôkaz za účelom vylúčenia potenciálneho rizika straty alebo kontaminácie fenoménu. Ako alternatíva rozkladu sa môže vybrať za týchto okolností separačný postup (napríklad extrakcia) na separáciu analytu z komponentov matrice a/alebo koncentrácie analytov za účelom ich zavedenia do analytického zariadenia.
Čo sa týka kalibrácie, tá je externá alebo založená na metóde štandardného prídavku, treba dávať pozor, aby sa neprekročilo určené pracovné rozpätie na analýzu. V prípade externej kalibrácie je povinné, aby boli kalibračné štandardy pripravované v roztoku, ktorý je porovnateľne blízky zloženiu roztoku vzorky. Ak to špecifické analytické okolnosti vyžadujú, môže sa použiť korekcia pozadia.
2.4.2.
Dodatočné pracovné kritériá a iné požiadavky na kvantitatívne analytické metódy
2.4.2.1.
Pravdivosť kvantitatívnych analytických metód
V prípade opakovaných analýz certifikovaného referenčného materiálu pre prvky odchýlka experimentálne určeného priemerného obsahu z certifikovanej hodnoty nesmie ležať byť limitu ±10 %. Ak nie je dostupný taký referenčný materiál, je prijateľné, že pravdivosť merania je hodnotená cez výťažnosť prídavkov známych množstiev prvku do neznámych vzoriek. Treba upozorniť na skutočnosť, že na rozdiel od analytu pridaný prvok nie je chemicky viazaný v skutočnej matrici, a preto výsledky získané týmto prístupom majú nižšiu validitu ako tie, ktoré sa získali použitím referenčných materiálov. Údaje o výťažnosti sú prijateľné, len ak sú ±10 % cieľovej hodnoty.
2.4.2.2.
Presnosť kvantitatívnych metód
V prípade opakovanej analýzy vzorky vzorka za vnútrolaboratórnych podmienok reprodukovateľnosti, vnútrolaboratórny variačný koeficient (CV) priemeru nesmie prekročiť tieto hodnoty:
CV pre kvantitatívne metódy v rozmedzí hmotnostných zlomkov prvku
Hmotnostný zlomok | CV ( %) |
>=10 ug/kg až 100 ug/kg | 20 |
>100 ug/kg až 1000 ug/kg | 15 |
>=1 000 ug/kg | 10 |
2.4.3.
Špecifické požiadavky na diferenciálnu pulznú anodickú stripovú voltametriu (DPASV)
Najdôležitejšia je úplná deštrukcia organickej matrice vo vzorkách pred DPASV. Vo voltamogramoch nemajú byť viditeľné žiadne výrazné signály spôsobené prítomnosťou organických materiálov. Na výšku píku môžu mať vplyv anorganické zložky matrice. Preto sa má kvantifikácia vykonávať metódou štandardného prídavku. Metóda poskytne vzorky typických voltamogramov roztoku vzorky.
2.4.4.
Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spektrometriu (AAS)
Metóda je v podstate monoprvková, a preto si vyžaduje optimalizáciu experimentálnych nastavení závislú od jednotlivého kvantifikovaného prvku. Všade, kde je to možné, výsledky skontrolovať kvalitatívne a kvantitatívne použitím alternatívnych absorbčných čiar (ideálne je vybrať dve rôzne čiary). Kalibračné štandardy pripraviť v roztoku matrice, ktorý je porovnateľne blízky zloženiu roztoku meranej vzorky (napríklad koncentrácia kyseliny alebo modifikátor zloženia). Za účelom minimalizácie slepých hodnôt majú byť všetky reagencie najvyššej dostupnej čistoty. V závislosti od zvoleného spôsobu odparovania a/alebo atomizácie vzorky sa môžu rozlišovať rôzne typy AAS.
2.4.4.1.
Špecifické požiadavky pre plameňovú AAS
Nastavenia prístroja optimalizovať pre každý prvok. Má sa skontrolovať hlavne zloženie plynu a prietoková rýchlosť. Aby sa zabránilo interferenciám spôsobeným pozadím absorbcie, použije sa nepretržitý korektor zdroja. V prípade neznámych matríc má byť vykonaná kontrola, či je potrebná korekcia pozadia.
2.4.4.2.
Špecifické požiadavky na AAS s grafitovou pieckou
Kontaminácia v laboratóriu často ovplyvňuje správnosť, ak sa pracuje v ultrastopových hladinách v grafitovej peci. Preto sa vyžaduje vysoká čistota reagencií, deionizovanej vody, inertné plastické výrobky na vzorky a štandardné zaobchádzanie. Nastavenia prístroja pre každý prvok majú byť optimalizované. Skontrolovať najmä predbežnú úpravu a podmienky atomizácie (teplota, čas) a modifikáciu matrice.
Práca za podmienok izotermálnej atomizácie [napríklad priečny ohrev grafitovej skúmavky s integrovaním Lvovej platformy (8)] zníži vplyv matrice, čo sa týka atomizácie analytu. V kombinácii s modifikáciou matrice a korekciou pozadia podľa Zeemana je povolená kvantifikácia pomocou kalibračnej krivky založenej na meraní vodného štandardného roztoku.
2.4.5.
Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spekrotometriu s generovaním hydridov
Organické zlúčeniny s obsahom prvkov ako arzén, bizmut, germánium, olovo, antimón, selén, cín a telúr môžu byť veľmi stabilné a vyžadujú oxidačný rozklad na získanie správnych výsledkov pre celkový obsah prvkov. Preto sa odporúča mikrovlnný rozklad alebo vysokotlaková mineralizácia za vyhranených oxidačných podmienok. Najväčšiu pozornosť venovať úplnej a reprodukovateľnej konverzii ich príslušných hydridov.
Tvorba arzénu v roztoku kyseliny chlorovodíkovej s NaBH4 závisí od oxidačného stupňa arzénu (AsIII: rýchla tvorba, AsV: dlhšia doba vzniku). Aby sa zabránilo strate senzitivity pre určenie AsV prietokovou injekčnou technikou zapríčinenej krátkym reakčným časom v tomto systéme, AsV má byť redukovaný na AsIII po oxidačnom rozklade. Na tento účel sú vhodné jodid draslíka/ kyselina askorbová alebo cysteín. Slepé kalibračné roztoky a roztoky vzorky sú ošetrené rovnakým spôsobom. Práca so systémom skupiny umožňuje určenie oboch druhov arzénu bez ovplyvnenia správnosti. Kvôli oneskorenej tvorbe AsV-hydridu sa kalibrácia vykonáva integráciou plochy píku. Nastavenia prístroja majú byť optimalizované. Veľmi dôležitý je prietok plynu, ktorý nesie hydrid do atomizátora, a má byť kontrolovaný.
2.4.6.
Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spektrometriu s generáciou studenej pary
Studená para sa používa len v prípade ortuti. Z dôvodu odparovania a adsorbčných strát elementárnej ortuti sa počas celej analýzy vyžaduje osobitná pozornosť. Pozorne predísť kontaminácii reagentmi alebo prostredím.
Organické zlúčeniny s obsahom ortuti vyžadujú oxidačný rozklad, aby sa získali výsledky celkového obsahu ortuti. Na rozklad sa používajú uzatvorené systémy z mikrovlnného rozkladu alebo vysokotlaková mineralizácia. Osobitná pozornosť sa vyžaduje pri čistení zariadenia, ktoré malo kontakt s ortuťou.
Práca s prietokovými injekčnými technikami je výhodná. Pre nižšie rozhodujúce limity sa odporúča adsorbcia elementárnej ortuti na adsorberi zlato/platina, za ktorou nasleduje desorbcia. Meranie ruší kontakt adsorbera alebo bunky s vlhkosťou a treba mu predísť.
2.4.7.
Špecifické požiadavky na emisnú atómovú spektrometriu s indukčne viazanou plazmou (ICP-AES)
Atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (10) je multiprvková metóda, ktorá umožňuje súčasné meranie rôznych prvkov. Vzorky pre ICP-AES sú najprv vylúhované za účelom rozkladu organickej matrice. Použijú sa uzatvorené systémy mikrovlnného rozkladu alebo vysokotlaková mineralizácia. Na účelnú ICP-AES analýzu hrá hlavnú úlohu kalibrácia prístroja a výber prvku alebo vlnovej dĺžky. Pre kalibráciu prístroja v prípade lineárnych kalibračných kriviek je zvyčajne potrebné merať kalibračné roztoky len štyroch koncentrácií, pretože ICP-AES kalibračné krivky sú vo všeobecnosti lineárne v rozsahu štyroch až šiestich poriadkov koncentrácie. Kalibrácia ICP-AES systému sa normálne vykonáva s multiprvkovým štandardom, ktorý je pripravený v roztoku, ktorý má rovnakú koncentráciu kyseliny ako merací roztok. Pre lineárnu krivku skontrolovať koncentrácie prvku.
Výber vlnových dĺžok na meranie emisie z analytov je vhodný pre koncentrácie prvkov, ktoré majú byť určené. Ak je koncentrácia analytu mimo pracovného rozsahu emisnej čiary, použijú sa rôzne emisné čiary. Najprv sa vyberie najsenzitívnejšia emisná čiara (nie interferovaná), potom najmenej senzitívna čiara. Ak sa pracuje v limite alebo blízko limitu detekcie, najlepším výberom je najsenzitívnejšia čiara pre príslušný analyt. Interferencie pozadia a spektra je príčinou najväčších ťažkostí ICP-AES. Možné interferencie sú napríklad jednoduchý posun pozadia, posun pozadia so sklonom, priamy prekryv spektier a zložitý posun pozadia. Každá z týchto interferencií má svoje vlastné príčiny a opravné prostriedky. V závislosti od matríc sa použijú korekcie interferencie a optimalizácia pracovných parametrov. Niektorým interferenciám sa dá predísť riedením alebo prispôsobením matríc. S každou skupinou testovaných vzoriek má byť ošetrený rovnakým spôsobom ako testované vzorky referenčný a fortifikovaný materiál so známym obsahom analytu(ov), ako aj slepý materiál. Za účelom testovania odchýlky sa kontroluje štandard po desiatich vzorkách. Všetky reagenty, plyn a plazmy majú byť najvyššej dostupnej čistoty.
2.4.8.
Špecifické požiadavky na indukčne viazanú hmotnostnú spekrometriu (ICP-MS)(11)
Určenie stopových prvkov strednej molekulovej hmotnosti ako chróm, meď a nikel môže byť predmetom silnej interferencie z ostatných izobarických a polyatomických iónov. Tomu sa dá predísť, len ak je dostupná rozlišovacia schopnosť najmenej 7 000 až 8 000. Ťažkosti spájané s MS technikami zahŕňajú šum prístroja, vplyvy matrice a molekulárnu iónovú interferenciu (m/z < 80). Na korekciu šumu prístroja sa vyžaduje viacnásobná interná štandardizácia pokrývajúca rovnaký hmotnostný rozsah ako prvky, ktoré majú byť determinované.
Pre ICP-MS merania sa vyžaduje úplný rozklad organickej matrice vzorky. Ako pri AAS po rozpustení v uzatvorených nádobách prchavé prvky, ako napríklad iód, sú prenesené do stabilného oxidačného štádia. Najvážnejšia interferencia pochádza z kombinácií molekulárnych iónov argónu (plazma, plyn), vodíka, uhlíka, dusíka a kyslíka (rozkladné kyseliny, nečistoty plazmy a plynu a privodené atmosférické plyny) a matrice vzorky. Aby sa predišlo interferenciám, vyžaduje sa úplné vylúhovanie, meranie pozadia, vhodný výber analytických hmotností niekedy spojených s nižším výskytom (horší detekčný limit) a rozkladné kyseliny, napríklad kyselina dusičná.
Pre prvky, ktoré majú byť určené, sa vylúčia interferencie vhodným výberom špecifických analytických hmotností vrátane potvrdenia izotopového pomeru. Pre každé meranie sa má použitím interných štandardov skontrolovať odozva prístroja vzhľadom na Fano faktory.
4.
Použité skratky
AAS – atómová absorbčná spektrometria
AES – atómová emisná spektrometria
AOAC–I – Asociácia oficiálnych analytických chemikov - medzinárodná
B – viazaná frakcia (imuno postupy)
CRM – Certifikovaný referenčný materiál
DAD – detektor diódového poľa
DPASV – diferenčná pulzná anodická strippová voltametria
ECD – detekcia záchytu elektónu
EI – elektónová nárazová ionizácia
GC – plynová chromatografia
HPLC – vysokoúčinná kvapalinová chromatografia
HPTLC – vysokoúčinná tenkovrstvová chromatografia
HRMS – vysokorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
ICP-AES – atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
ICP-MS – hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
ISO – Medzinárodná organizácia pre normalizáciu
LC – kvapalinová chromatografia
LR(MS) – nízkorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
MRPL – minimum požadovaných pracovných limitov
MS – hmotnostná spektrometria
RF – relatívna migrácia k čelu rozpúšťadla (TLC)
RSDL – relatívne smerodajné odchýlky laboratória
SIM – selektovaný monitoring iónov
TLC – chromatografia na tenkej vrstve